廢酸中硫酸濃度較高，可經處理后回收再用。處理主要是去除廢硫酸中的雜質，同時對硫酸增濃。處理方法有濃縮法，是在加熱濃縮廢稀硫酸的過程中，使其中的有機物發生氧化、聚合等反應，轉變為深色膠狀物或懸浮物后過濾除去，從而達到去除雜質、濃縮稀硫酸的雙重目的。在普遍應用高溫濃縮法的基礎上又發展了較為先進的低溫濃縮法，下面分別加以介紹：
　　1、高溫濃縮法
　　三氯乙醛生產過程中有廢硫酸產生，其中H2SO4質量分數為65%～75%、三氯乙醛質量分數為1%～3%、其它有機雜質的質量分數為1%。該廠將其沉淀過濾后，用煤直接加熱蒸餾，回收的濃硫酸無色透明，H2SO4質量分數大于95%，無三氯乙醛檢出，而沉淀物經堿解、蒸餾和過濾后可回收氯仿。濃縮法是用搪玻璃管升膜蒸發和分段真空蒸發相結合，將廢硫酸中H2SO4的質量分數從10%～40%濃縮到95%，其工藝可分為3段，前兩段采用不透性石墨管加熱器蒸發濃縮，后一段采用搪玻璃管升膜蒸發器濃縮，在每一段中H2SO4質量分數漸次升高，分別達到60%、80%和95%。加熱過程采用高溫熱載體，溫度為150～220℃，可將有機物轉變為不溶性物質，然后過濾除去，該工藝以2t/h的規模進行中試，可用于含多種有機雜質的廢酸的處理。
　　2、低溫濃縮法
　　高溫濃縮法的缺點在于硫酸的強腐蝕性和酸霧對設備和操作人員的危害很大，實際操作非常麻煩。因此，近年來開發出了一種改進的濃縮法，稱為汽液分離型非揮發性溶液濃縮法(簡稱WCG法)。